氣相色譜儀如何控制載氣流速?
更新時(shí)間:2021-07-20 點(diǎn)擊次數(shù):1335次
氣相色譜儀載氣流量的控制主要靠氣路高壓鋼瓶上的減壓閥,再通過儀器的穩(wěn)壓閥,再通過穩(wěn)流閥實(shí)現(xiàn)控制載氣流量穩(wěn)定性。減壓閥給定的壓力應(yīng)高于穩(wěn)定后的壓力。一般非程序升溫色譜中沒有穩(wěn)流閥,只有流量由穩(wěn)流閥控制。
其次,如何測量氣相色譜儀的載氣流速?
1、一般來說,線速度實(shí)際上就是色譜柱的死時(shí)間;
2、測定甲烷的保留時(shí)間(TCD檢測器以空氣峰為基準(zhǔn));
3、柱的平均線速度是柱的長度除以甲烷的保留時(shí)間。
這樣就可以在氣相色譜分析中選擇載氣流量操作條件:在氣相色譜分析中,通過選擇載氣流量可以得到塔板高度的小值。因此,從速度理論的峰形展開公式可以得到最佳速度。一般色譜柱內(nèi)徑為4mm,流速為30ml/min。
1、載氣性質(zhì)對(duì)柱效和分析時(shí)間有影響;
2、當(dāng)使用低分子量載氣時(shí),流速和塔板高度優(yōu)于高分子量載氣;
3、使用輕載氣可以提高分析速度,但柱效低;
4、低速時(shí),使用此方法,既可以提高柱效,又可以降低噪音;
5、另外,載氣的選擇應(yīng)從檢測器的靈敏度考慮。
氣相色譜儀取樣應(yīng)注意的主要問題如下:
1、手不要握住注射器針頭和樣品部分;
2、無氣泡(吸樣時(shí),緩慢快速排出,然后慢慢吸,重復(fù)數(shù)次,10ul注射器的金屬針體積為0.6ul,看不到氣泡,再吸1-2ul,將注射器針尖朝上,起泡至頂部,然后推動(dòng)針桿消除氣泡,即10ul注射器,注射器帶芯的扁平感);
3、注射速度要快(但不能很快)。每次進(jìn)樣保持相同的速度,從針尖開始向汽化器中間進(jìn)樣。