色譜方法中，毛細(xì)柱和色譜柱的區(qū)別
更新時間：2023-06-15 點擊次數(shù)：940次
氣相色譜儀的構(gòu)成：氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等部分組成。
組分能否分離，色譜柱是關(guān)鍵，它是色譜儀的“心臟”；分離后的組分能否產(chǎn)生信號則取決于檢測器的性能和種類，它是色譜儀的“眼睛”。所以分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。進(jìn)行氣相色譜法分析時，載氣（一般用氮氣或氫氣）由高壓鋼瓶供給，經(jīng)減壓閥減壓后，載氣進(jìn)入凈化管干燥凈化，然后由穩(wěn)壓閥控制載氣的流量和壓力，并由流量計顯示載氣進(jìn)入柱之前的流量后，以穩(wěn)定的壓力進(jìn)入氣化室、色譜柱、檢測器后放空。當(dāng)氣化室中注入樣品時，樣品立即被氣化并被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離。分離后的各組分，先后流出色譜柱進(jìn)入檢測器，檢測器將其濃度信號轉(zhuǎn)變成電信號，再經(jīng)放大器放大后在記錄器上顯示出來，就得到了色譜的流出曲線，利用色譜流出曲線上的色譜峰就可以進(jìn)行定性、定量分析。
?。ㄒ唬饴废到y(tǒng)
氣路系統(tǒng)是為獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。包括壓力計、流量計及氣體化裝置。載氣從起源鋼瓶出來后依次經(jīng)過減壓閥、凈氣閥、氣流調(diào)節(jié)閥、轉(zhuǎn)子流量計、氣化室、色譜柱、檢測器，然后放空。
載氣：要求化學(xué)惰性，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外，還要與分析對象和所用的檢測器相配。常用的載氣有氫氣、氮氣、氦氣。
凈化器：多為分子篩和活性碳管的串聯(lián)，可除去水、氧氣以及其它雜質(zhì)。
壓力表：多為兩級壓力指示。第一級為鋼瓶壓力，總是高于常壓（填充柱要求為10～50 psi；開口毛細(xì)管柱為1～25 psi)；第二級為柱頭壓力指示。
流量計：在柱頭前使用轉(zhuǎn)子流量計，但不太準(zhǔn)確。通常在柱后，以皂膜流量計測流速。許多現(xiàn)代儀器裝置有電子流量計，并以計算機(jī)控制其流速保持不變。
?。ǘ┻M(jìn)樣系統(tǒng)
隔膜進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)圖
進(jìn)樣系統(tǒng)包括氣化室和進(jìn)樣裝置，常以微量注射器(穿過隔膜墊)或六通閥將液體樣品注入氣化室(氣化室溫度比樣品中最易蒸發(fā)物質(zhì)的沸點高約50oC)，通常六通閥進(jìn)樣的重現(xiàn)性好于注射器。要求進(jìn)樣量或體積適宜，“塞子”式進(jìn)樣。一般柱分離進(jìn)樣體積在十分之幾至20μL，對毛細(xì)管柱分離，體積約為10～30μL，此時應(yīng)采用分流進(jìn)樣裝置來實現(xiàn)。體積過大或進(jìn)樣過慢，將導(dǎo)致分離變差(拖尾)。
（三）柱分離系統(tǒng)
柱分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分。分離柱包括填充柱和毛細(xì)管柱。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英等。
填充柱：多為U形或螺旋形，內(nèi)徑2～4mm，長1～3m，內(nèi)填固定相。
毛細(xì)管柱：分為涂壁、多孔層、鍵合型和交聯(lián)型毛細(xì)管柱。
毛細(xì)管柱與填充柱分離一些硝基化合物的比較
?。╝）填充柱1.5m，涂QF-1，恒溫；（b）毛細(xì)管柱，21m，涂OV-101
毛細(xì)管氣相色譜流路
內(nèi)徑0.1～0.5mm，長達(dá)幾十至100m。通常彎成直徑10～30cm的螺旋狀。傳質(zhì)阻力很小，譜帶展寬變小，其總柱效比填充柱高得多、分析速度快、樣品用量小。過去是填充柱占主要，但現(xiàn)在除了一些特定的分析之外，填充柱將會被更高效、更快速的毛細(xì)管柱所取代。
?。ㄋ模乜叵到y(tǒng)
溫度控制是否準(zhǔn)確和升、降溫速度是否快速是市售色譜儀器的最重要指標(biāo)之一。
控溫系統(tǒng)包括對三個部分的控溫，即氣化室、柱箱和檢測器?？販胤绞接泻銣睾统绦蛏郎亍Ｖ鶞厥怯绊懛蛛x的最重要的因素，其變化應(yīng)小±0.1℃。選擇柱溫主要是考慮樣品待測物沸點和對分離的要求。柱溫通常要等于或略高于樣品的平均沸點(分析時間20～30min)；對寬沸程的樣品，應(yīng)使用程序升溫方法。
?。ㄎ澹z測記錄系統(tǒng)
檢測記錄系統(tǒng)是指從色譜柱流出的組分，經(jīng)過檢測器把濃度（或質(zhì)量）信號轉(zhuǎn)化為電信號，并經(jīng)放大器放大后由記錄儀顯示和記錄分析結(jié)果的裝置，它由檢測器、放大器和記錄儀三部分構(gòu)成。
